秒级反应,高产率!连续流微反应技术助力重氮化高效合成炔基化合物
针对以上问题,都柏林大学Marcus Baumann讲解利用间断性流的技术,选择重氮化状况提供 了了种信息化的异恶唑酮合出炔的思路。该方案非常成功解决了产出率不平稳、可靠生产的等困局,与此同时在较间歇间内快速分离纯化各种炔烃货物。
连续流重氮化高效合成炔烃——以异恶唑酮为例
图1 流程模式下的炔合成装置
反应仪器配制:亚硝酸钠和底物通过进料泵分别进入流动反应器,实现高效的炔基化反应(图1)。
产品分析:反应液收集于饱和碳酸氢钠水溶液中。经有机溶剂萃取、干燥后,以柱层析方法纯化产品,以评估反应产率。
沈氏节能微反应器
主要艺改进与后果
反应条件:在25 ℃、NaNO2与底物摩尔比为2、FeSO2·7 H2O与底物摩尔比为2、AcOH/H2O (v/v=5:1)的条件下,原料转化率大于90%。
优化结果:当底物溶液(0.1 M)流速为0.61 mL/min,亚硝酸钠水溶液(2 M)流速为3.04 mL/min时,产品的收率达到61%,且反应停留时间仅需35秒,效率相比传统间歇反应提升数十倍。
艺普遍意义手机验证
图2 在流动模式下具有产量的底物范围
克级扩大与生产方式力优越性
连续流 vs. 传统间歇反应
该理论研究为异噁唑酮转换为高追加值炔烃可以提供了可数量化、本身稳定且有效的很好解决计划方案,验证了累计流微反應工艺在应该对繁复充分聚合挑站、深入推进有机稳定精细化工制作等方面的能力。
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可以参考专著:Org. Biomol. Chem., 2025,23, 1314-1319

